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六通閥的正確使用與維護①樣品進樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。②旋轉閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內壓力急劇上升,甚至超過了泵的壓力;再轉到進樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進樣閥內的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結束后應沖洗進樣閥。一般可采用清水沖洗,標準流速泵消耗品公司,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。
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有關流動相1.無過濾的流動相由于柱塞、密封環、氣缸體和單向閥等雜質顆粒都會磨損,因此,應該預先清除流動相中的任何固體顆粒。好的流動相是在玻璃容器中蒸餾,而通常的過濾方法是濾過,可以使用 millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過濾器。泵入口處應接砂濾棒(或片)。應該經常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)。
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對萃取柱進行活化處理:選一種溶劑經 spe小柱潤濕、活化后,試著將該填料與固相表面緊密接觸,容易吸附,也能去除柱中可能存在的雜質,減少污染;然后,選擇一種*性和 ph值與樣品基體相似的溶液替代溶劑,使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸,提高萃取效率。spe的一般做法是:采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理,使液體樣品經過吸附劑,保留其中的分析物,用適當強度的溶劑洗去雜質,珠海標準流速泵消耗品,再用少量的溶劑洗脫,達到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質的作用,在使用合適的溶劑時,讓分析物清洗,或同事吸附雜質和分析物,選擇洗脫分析物的操作。
當樣品經過 spe柱時,固相對分析物吸附在固體表面,其它組分則隨樣品母液流經柱,然后用適當的溶劑洗脫,固相萃取過程中固相對分析物的吸引力要大i。spe本身按其原理可分為四類:反向 spe (rpspe)、正 spe (npspe)、離子交換性 spe (iespe)、吸附 spe (absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品,用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發性和半揮發性化合物;如果需要作為固體樣品使用,首先要將固體樣品處理成液態。隨著單一 spe處理數量的增加,固相萃取小柱分析器的時效性將變得頻繁而復雜,人為誤差很大地影響處理樣品的重現性,不利于定量分析結果的定量分析工作。
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lc是一種在實驗室中使用頻率很高的儀器設備,在使用過程中會有很多小技巧,一些小的注意事項,今天就按照 lc構成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液,這個順序一一說明了如何做*?流動相溶劑瓶的維護作為流動相起始點的溶劑瓶,通常被盛放水或有機相溶液。1、水相溶液,對于水相溶液,首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相,常換常新。2、有機相溶液,對于有機相溶液,標準流速泵消耗品價格,不必擔心*繁殖的問題。但有機相易聚合,尤其是在合適的光照條件下*易聚合,在瓶中會出現絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發生,裝時使用棕色溶劑瓶,避免陽光直接照射,更換時應去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾,溶劑瓶內的過濾頭,其作用是防止溶液瓶內的顆粒雜質進入儀器的流路系統,其材料一般分為燒結玻璃石英和不銹鋼兩種,標準流速泵消耗品多少錢,若不慎堵塞將導致流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不銹鋼材料的可以直接進行超聲清洗。
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高壓泵維修泵浦是液相色譜的,該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統,以保證其流量和壓力的穩定。高電壓泵的正常狀態是液相色譜準確分析的基礎,因此平時一定要重視泵的*。1、泵壓波動,很多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是一類常見問題。一般情況下,我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭*,在泵維修中還有一項常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷純水清洗時的流量為5 ml/min,如果壓力超過1 mpa,可考慮更換。
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