有機雜化硅膠-納微科技股份-硅膠

依據(jù)van deemeter 方程，隨著顆粒度的不斷降低，渦流擴散減小，分子傳質阻力減小，相應的理論塔板高度( hetp) 也下降，得到的柱效也更高，由于壓力與填料粒徑平方成反比，因此隨著粒徑減小壓力會急劇增加。從液相色譜出現(xiàn)至今，硅膠粒徑從100 μm左右降低到3-10 μm，再減小到亞2μm，其柱效由每米數(shù)十塔板數(shù)提高到3.2x105塔板數(shù)每米。液相色譜也從工業(yè)用常壓制備色譜發(fā)展到分析檢測用高壓hplc再到目前超高壓uplc。工業(yè)分離純化的粒徑在10微米以上，而常規(guī)hplc填料粒徑在3-5微米，uplc填料顆粒小于2μm。因此伴隨著越來越精細的硅膠色譜填料的使用，hplc分離分析性能也越來越好。亞2μm的硅膠填料的使用使得hplc的分辨率，檢測速度及柱效達到前l(fā)所未有的水平，同時也引起了色譜分析儀器的變革。
另外粒徑大小一致，可以保持分子在填料微球的擴散遷移路徑基本保持一致，超大孔結構硅膠，相應的保留時間也一致，減少分子擴散系數(shù)，硅膠，從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴散系數(shù)又可以減少分子擴散系數(shù)，從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩(wěn)定、反壓越低、批與批的重復性越好，越能滿足高l性能色譜分析檢測的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (sol-gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料，而需要經(jīng)過復雜篩分分級處理去除過大或過小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求，因此生產周期長、產率低、批與批的重復性差，且會產生大量的不合格的產品。而且填料的顆粒越細篩分工藝越困難、篩分設備也越貴。其實，有機雜化硅膠，即使經(jīng)過篩分，其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領域的技術難題和發(fā)展方向。
用于色譜分離和分析的硅膠色譜填料性能要求高，需要控制其粒徑大小、均勻性、形貌、孔徑結構、比表面積、純度及功能基團等眾多參數(shù)，其中任何一個參數(shù)沒有控制好，都會影響色譜分離性能。另外色譜填料的生產還要保證批次的穩(wěn)定性和重復性，即使性能再好的產品，如果無法保證批次穩(wěn)定性，單分散球型硅膠，也就無法使用，無法商業(yè)化。因此色譜填料的制備，尤其是批量生產技術壁壘高，難度大，只有少數(shù)幾家公司包括瑞典的kromasil，日本daiso，fuji及agc具備大規(guī)模生產高l性能硅膠色譜填料基球的能力。分析型色譜柱及填料生產廠家比制備的多得多，主要有美國waters、agilent、 phenomenex、thermo、supelco和日本ymc、shodex，資l深堂等多家公司。
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